早期少量纯铍的生产是用氯化铍或氟化铍的电解法，得到鳞片状铍。但具备肯定规模的工业生产都是用氟化铍镁热还原法制取。
早期少量纯铍的生产是用氯化铍或氟化铍的电解法，得到鳞片状铍。但具备肯定规模的工业生产都是用氟化铍镁热还原法制取。
A 铍珠的制备
在铍的冶金制备过程中，将氢氧化铍制备得到氟化铍的过程，及镁还原制备铍珠的过程中，国内和美国布拉什·威尔曼的生产步骤(图10-5)无本质不同，但具体做法上的差异非常大。
第一将氢氧化铍和冶炼、加工过程产生的含铍废料用氟氢化铵溶解生产出氟铍化铵溶液。向溶液加入石灰，并加热至80℃使溶液中的铝沉淀脱除;过滤后向滤液中加硫化钠去除重金属离子，然后将溶液蒸发，冷却结晶和离心离别，产出氟铍化铵晶体进入烘干工序，母液返回蒸发;氟铍化铵加热分解得到氟化铍和氟化铵，氟化铍送下一工序，氟化铵用水吸收达到肯定浓度后加配氢氟酸形成氟氢化铵溶液，返回溶解工序用。
将氟化铍与金属镁一块装人一个直径为610mm的石墨坩埚，加热源为高频炉，功率100kW。每次加入约120kg氟化铍、43.5kg镁，反应周期为3.5h，炉料先缓慢加热，至650℃时镁熔化开始与氟化铵反应。在803℃时氟化铍熔化反应加快，至900~1000℃时使反应进行完毕。继续升温至1300℃，使熔化的铍离别出来并且浮到炉渣表面。把熔融的铍倒入石墨收料缸中凝固，然后在球磨中破碎和水浸，使铍珠和氟化镁离别，氟化铍也溶于水中。细粒的铍被氢氟酸溶解。还原工序的直接收购率为62%，总收购率为96%~97%。铍珠的成分是铍97%，镁1.5%，其他金属杂质0.2%~0.5%，碳0.07%，氧化铍0.1%。
国内水口山六厂氟化铍镁热还原法工艺步骤如图10-6所示。工业氢氧化铍经硫酸溶解，EDTA络合，除去杂质元素后，得到精制Be(OH)2;加HF溶解，得含Be 70g/L的H2BeF4溶液，通入氨气，得到(NH4)2BeF4晶体;将(NH4)2BeF4在中频炉内分解成BeF2和NH4F，氟化铵进入收尘系统;氟化铍和镁在中频炉内还原，900℃下还原反应顺利进行，最后将温度提升到1300℃，使金属铍和氟化镁都熔化，铍聚集成块，浮在氟化镁熔体之上，一并倒入铸模冷却成饼状;将渣饼破碎、煮磨、筛分得金属铍珠和氟化镁。
B 氯化铍的熔盐电解
氯化铍熔盐电解法大致分两个步骤：先将氧化铍转化为无水氯化铍，再将氯化铍进行熔盐电解。将氧化铍转化为无水氯化铍时，为了使反应连续，需加木炭与生成的氧化合成CO：
BeO+Cl2+C→BeCl2+CO
用焦油作为制团料的黏结剂，也提供了一部分碳。氧化铍、木炭、焦油和水的比率是50：60：53：53。混合后压块，1000℃煅烧焦化。氯化炉一般呈方形，两侧装有导电的电极板，靠料块的电阻发热，使炉料加热至700~1000℃进行氯化反应。氯气从底部通入，生成的氯化物从上部一侧导至冷凝器中冷凝得到氯化铍。粗的氯化铍中仍含有一些杂质，如氧化铍和炭粉，通过蒸馏法净化。
氯化铍的电解是在镍制的电解槽中进行。大致等量的氯化铍和氯化钠混合后在坩埚中熔融，350℃下电解。镍坩埚本身作为阴极，石墨为阳极。电解结束后，将带孔的阴极筐从电解槽中取出，电解质从孔中流回到电解槽，将得到的金属铍洗涤、干燥，成为纯净的鳞片铍。原则工艺步骤如图10-7所示。
从原则上来讲，用电解法生产的鳞片铍比镁热还原法生产的铍珠更直接，步骤短、工艺简单、本钱低，其纯度也更高(表10-8)。但直到20世纪70年代，这种办法才在工业生产中得到实质应用，现在仅有Meterion公司具备该办法规模生产金属铍的能力。
